www.074.com
当前位置: www.074.com > www.074.com >

该种填料疏水性强

发表时间: 2019-11-26

常见样品前处置方式汇总 样品前处置对样品的阐发起着至关主要的摆布,某种程度上来说,前处置 决定了阐发测试的成果,本文为大师呈现常见样品前处置方式 1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品) 2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化无机物的样品) 3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常插手少量过氧化氢) 湿式 4.硫酸-磷酸消解法(有益于测按时消弭 Fe3+等离子的干扰) 消解 5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品) 法 6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方式消解生物成品测定氮、磷、 钾、硼、砷、氟等元素 7.多元消解方式:需采用三元以上酸或氧化剂消解系统。 1.灰化法分化样品晦气用或利用少量化学试剂, 并可处置较大称量 消解 的样品,故有益于提高测定微量元素的精确度。 干灰 2.灰化温度一般为 450~550℃,不宜处置测定易挥发组分的样品, 化法 灰化所用用时间也较长。 (高 3. 按照样品品种和待测组分的性质分歧,选用分歧材料的坩埚和 温分 灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性 解法) 质的坩埚。准绳是坩埚不取样品发生反映并正在处置温度下不变。 4.凡是灰化生物样品不加其他试剂,但为推进分化,某些元素 挥发丧失,常加适量辅帮灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐 酸消融供阐发测定。 1.振荡提取法(蔬菜、生果、粮食) ㈠提 2.组织捣碎提取(从动动物组织中提取无机污染物) 取方 3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼 法 芘等无机污染物质) 挥发分手法是操纵某些组分挥发度大或将欲测组分改变成易挥发 ㈡挥 物质,然后用惰性气体带出而达到分手的目标。 发和 蒸发 蒸发浓缩是指正在电热板上或水浴中加热水样,使水分迟缓蒸发,达 浓缩 到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目标。 操纵水样各组分具有分歧的沸点而使其相互分手; 测定水样中的挥 提取 ㈢蒸 发酚、氰化物、氟化物时均需先正在酸性介质中进行预蒸馏分手;蒸 取富 馏法 馏具有消解、富集和分手三种感化。 集 ㈣离 操纵离子互换剂取溶液中的离子发生互换反映进行分手。 离子互换 子交 剂可分为无机离子互换剂和无机离子互换剂(离子互换树脂) 换法 溶液中一种难熔解合物正在构成沉淀的过程中, 将共存的某些痕量组 分一路载带出来的现象。共沉淀的道理基于概况吸附,构成混晶, ㈤共 异电核胶态物质彼此感化及包藏等。 沉淀 1.操纵吸附感化的共沉淀分手:常用载体有 Fe(OH)3、Al(OH)3、 法 Mn(OH)2 及硫化物等。 2.操纵生成混晶的共沉淀分手 3.用无机共沉淀剂进行共沉淀分手 ㈥吸 附法 ㈦层 析法 ㈧磺 化法 和皂 化法 ㈨低 温冷 冻法 操纵多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于概况, 已 达到分手的目标。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、筛、大网 状树脂等。被吸附富集于吸附剂概况污染组分,可用无机溶剂或加 热解吸出来供测定。 层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等,吸附剂分为无机 吸附剂和无机吸附剂。 磺化法:操纵提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能取浓硫酸发生磺 化反映,生成极性很强的磺酸基化合物,跟着硫酸层分手,而达到 取提取液中农药分手的目标。 磺化法操纵油脂等能取强碱发生皂化反映, 生成脂肪酸盐而将其分 离。 基于分歧物质正在统一溶剂中的消融度随温度分歧而分歧的道理来 进行相互分手。 道理:物质正在分歧的溶剂相平分配系数分歧,而达到组分的分手取 富集。 无机物质的萃取:分手正在水相中的无机物质易被无机溶剂 萃取 常规 无机物质的萃取:先插手一种试剂,使其取水相中的离子 液-液 态组分相连系,生成不带电、易溶于无机溶剂的物质,该 萃取 试剂取无机相、水相配合构成萃取系统。 的类 按照生成可萃取物类型的分歧,可分为螯合物萃取系统、 型 离子缔合物萃取系统、三元络合物萃取系统和协同萃取体 系等。 ㈩萃 取法 固相萃取(SPE) 由夜固萃取和柱液相色谱手艺相连系成长而来。 SPE 是一个柱色谱分手 过程,正在分手机理、固定相和溶剂的选择等方面取高效液相色谱(HLP C)有很多类似之处。SPE 的填料粒径(>40μm)要比 HLPC(3~10μ m)。因而,SPE 只能用于分手保留性质有很大不同的化合物。 分手效率较低的 SPE 手艺次要使用于处置试样。借帮 SPE 所要达到的 目标是:从试样中出去对当前的阐发有干扰的物质;富集痕量组分, 提高阐发活络度;变换试样溶剂,使之取阐发方式相婚配;原位衍生; 试样脱盐;便于试样的储存和运送。 SPE 柱:填料粒径取 HLPC 柱填料分歧,其余不异。利用最多的是 C18 相。该种填料疏水性强,正在水相中对大大都无机物显示保留;同时也 利用其他具有分歧选择性和保留性质的材料。 具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于阐发衍生化反映。 SPE 盘:取膜过滤器十分类似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE 圆片或 载有填料的玻璃纤维片;填料约占 SPE 盘总量的 60%~90%,盘的厚度 约 1mm。和前者的区别正在于床厚度/曲径(L/d)比。适合从水中富集痕 量的污染物。 固相微量萃取(SPME) 概述 安拆 离线和 正在线 SPE 离线 SPE 正在线 SPE 柱预处置 加样 SPE 方式 的成立 阐发物的 洗脱和收 集(另一 种环境是 杂质被保 留而阐发 物通过 柱) (固体分 散介质固 相萃取) 阐发 1.SPE 取阐发别离进行, SPE 仅为当前的阐发供给合适 的试样。2.为使试样溶液取填料有脚够的接触,溶剂流量 不克不及过高。3.可由从动化仪器完成。从动 SPE 仪由柱架、 柱塞泵、储液槽、管线和试样处置器构成。 又称正在线净化和富集手艺,次要用于 HLPC 阐发 目标:1.除去填猜中可能存正在的杂质;2.使填料溶剂化, 提高固相萃取的沉现性 1.为防止阐发物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反 相机理萃取时,以水或缓冲剂做为溶剂,此中无机溶剂量 不跨越 10%(V/V);3.为降服加样过程平分析物流失,可 采用弱溶剂稀释试样、削减试样体积、添加 SPE 柱中的填 料量和选择对阐发物有较强保留的吸附剂等手段。 1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含恰当浓度无机溶剂的水或 缓冲液; 2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积, 加试样于 SPE 柱上, 用 5~10 倍 SPE 柱床体积的溶剂清洗,顺次收集和阐发流 出液,获得清洗溶剂对阐发物的洗脱廓形。顺次添加清洗 溶剂强度,按照分歧分歧强度下阐发物的洗脱廓形,决定 清洗溶剂合适的强度和体积; 3.洗脱和收集目标:将阐发物完全洗脱并收集正在最小体积 的级分中,同时使比阐发物更强保留的杂质尽可能多的保 留正在 SPE 柱上; 4.为提高阐发物的浓度或为当前阐发调整溶剂性质,能够 把收集到的阐发物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂 中。 1.试样如地表程度分析物浓度很低,正在阐发前必需富 集阐发物。 2.生物液的成分复杂,含有大量的卵白质,正在阐发之前需 要预处置试样除去卵白质。 SPE 的应 用 药物阐发 临床阐发 食物饮料 阐发 固相微萃取 由液固萃取和柱液相色谱手艺相连系成长而来。 SPE 是一个柱色谱分手 过程,正在分手机理、固定相和溶剂的选择等方面取高效液相色谱(HLP C)有很多类似之处。SPE 的填料粒径(>40μm)要比 HLPC(3~10μ m)。因而,SPE 只能用于分手保留性质有很大不同的化合物。 分手效率较低的 SPE 手艺次要使用于处置试样。借帮 SPE 所要达到的 目标是:从试样中出去对当前的阐发有干扰的物质;富集痕量组分, 提高阐发活络度;变换试样溶剂,使之取阐发方式相婚配;原位衍生; 试样脱盐;便于试样的储存和运送。 概述 安拆 离线和 正在线 SPE SPE 方式 的成立 SPE 柱:填料粒径取 HLPC 柱填料分歧,其余不异。利用最多的是 C18 相。该种填料疏水性强,正在水相中对大大都无机物显示保留;同时也 利用其他具有分歧选择性和保留性质的材料。 具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE 相可用于阐发衍生化反映。 SPE 盘:取膜过滤器十分类似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE 圆片或 载有填料的玻璃纤维片;填料约占 SPE 盘总量的 60%~90%,盘的厚度 约 1mm。和前者的区别正在于床厚度/曲径(L/d)比。适合从水中富集痕 量的污染物。 固相微量萃取(SPME) 1.SPE 取阐发别离进行, SPE 仅为当前的阐发供给合适 的试样。2.为使试样溶液取填料有脚够的接触,溶剂流量 离线.可由从动化仪器完成。从动 SPE 仪由柱架、 柱塞泵、储液槽、管线和试样处置器构成。 正在线 SPE 又称正在线净化和富集手艺,次要用于 HLPC 阐发 目标:1.除去填猜中可能存正在的杂质;2.使填料溶剂化, 柱预处置 提高固相萃取的沉现性 1.为防止阐发物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反 相机理萃取时,以水或缓冲剂做为溶剂,此中无机溶剂量 加样 不跨越 10%(V/V);3.为降服加样过程平分析物流失,可 采用弱溶剂稀释试样、削减试样体积、添加 SPE 柱中的填 料量和选择对阐发物有较强保留的吸附剂等手段。 阐发物的 1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含恰当浓度无机溶剂的水或 洗脱和收 缓冲液;2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积,加试样于 集(另一 SPE 柱上,用 5~10 倍 SPE 柱床体积的溶剂清洗,顺次收 种环境是 集和阐发流出液,获得清洗溶剂对阐发物的洗脱廓形。依 杂质被保 次添加清洗溶剂强度,按照分歧分歧强度下阐发物的洗脱 留而阐发 廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;3.洗脱和收集目 物通过 的:将阐发物完全洗脱并收集正在最小体积的级分中,同时 使比阐发物更强保留的杂质尽可能多的保留正在 SPE 柱上; 柱) 4.为提高阐发物的浓度或为当前阐发调整溶剂性质,能够 (固体分 把收集到的阐发物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂 散介质固 中。 相萃取) 阐发 1.试样如地表程度分析物浓度很低,正在阐发前必需富 集阐发物。 2.生物液的成分复杂,含有大量的卵白质,正在阐发之前需 要预处置试样除去卵白质。 SPE 的应 用 药物阐发 临床阐发 食物饮料 阐发 固相微萃取 固相萃取 理论 均衡理论:吸附过程中固液或固气相 间成立了吸附均衡。 萃取的选择性次要取决于涂层材料的 机能。按照阐发物易被取其极性类似 的固相萃取的准绳,选择合适的 SPE 涂层。 最常用做固相涂层的物质是聚甲基硅 氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA), 均可用于气相色谱和液相色谱。前者 多用于非极性化合物如挥发化合物、 多环芳烃和芳喷鼻烃,后者多使用于极 性化合物如三嗪和苯酚类化合物。固 相层能够非键合、键合或者部门交联 的形式涂敷正在石英纤维上。将一些聚 合物加到涂层中能够增大涂层的概况 积,改良 SPME 的效率。 正在必然的时间内,因为慢传 质过程,均衡未完全达到。 1.聚二甲基硅氧烷-二乙烯 基苯(PDMS-DVB),用于芳 烃和挥发性化合物。 2.聚乙二醇-二乙烯基苯(C W-DVB),用于极性化合物如 醇。 3.聚乙二醇-模板树脂(CWTPR),用于离子化的概况活 性剂 4.涂有石墨碳黑的石英纤 维,用于阐发水中和空气中 微量污染物。 5.碳纳米管和二氧化钛纳米 管 涂层材料 方式的建 立 1.连结采样前提的分歧性。 2.影响采样的要素有采样时间、温度、纤维深切度等。 3.连结响应值取阐发物初始浓度之间的线性关系,试样浓度不克不及过 高,试样体积不克不及太小,ag国际网址使萃取处于吸附等温线.向试样中插手电解质能添加溶液的离子强度,从而使阐发物的溶 解度降低,提高萃取效率;改变试样的 PH 对酸、碱性物质的萃取率 有较大的影响。注:盐的插手正在微萃取中的感化有时分歧于常规的 液-液萃取,需要优化尝试前提。 5.搅拌可缩短萃取时间。 微波萃取 萃取时间短、选择性好、收受接管率高、试剂用量少、污染低、可用 水做萃取剂、可从动节制制样前提;使用对象较少,目前使用于 土壤、堆积物中多环芳烃、农药残留、无机金属化合物、动物中 无效成分、无害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样 品中农药残留的萃取研究。 接收微波(水、乙醇、 微波萃取的高效性:1.微波取被分手物质 酸碱盐类) 的间接感化;2.微波萃取利用极性溶剂比 反射微波(金属类物 用非极性溶剂更有益;3.使用密闭容器使 质) 微波萃取可正在比溶剂沸点高良多的温度下 透过微波(非极性物 进行,显著提高微波萃取效率 质) 多腔体式 2450MHz: 常规微波萃取方式:把极性溶剂或极性溶 一次可制备多个样 剂和非极性溶剂夹杂物取被萃取样品混 品,易于节制萃取条 合,拆入微波制样容器,正在密闭形态下, 件,萃取快速。 放入微波制样系统中中加热。按照被萃取 微波萃取 微波萃取方 法的道理和 特点 微波萃取设 备及其方式 (次要部件 是特殊制制 的微波加热 安拆、萃取 容器和按照 分歧要求配 备的控压控 温安拆) 单模聚焦式 2450MHz: 可不消控压和控温, 制样量大,一次仅可 制备一个样品,萃取 时间较长 组分的要求, 节制萃取压力或温度和时间; 加热竣事时,过滤样品,滤液间接进行测 定,或做响应处置后进行测定。一般环境 下,微波萃取加热时间约 5~10min。萃取 溶剂和样品总体积不跨越制样杯体积的 1 /3。 超临界流体萃取 温度和压力均高于临界点的流体,本身特征为: 1.其扩散系数比气体小,但比液体高一个数量级; 2.黏度接近气体; 3.密度雷同液体,压力的细微变化可导致其密度的显著变更; 4.压力或温度的改变可导致相变。 正在超临界形态下,将超临界流体取待分手的物质接触,使其有选 择性地顺次把极性大小、沸点凹凸和相对证量大小的成分萃 取出来,而且超临界流体的密度和介电跟着密闭系统压力的 添加而添加,极性增大,操纵法式升压可将分歧极性的成分进行 分步萃取。 1.亲脂性、低沸点成分可正在低压萃取(104kPa);2.化合物的极 性基团越多,越难萃取;3.化合物的相对证量越高,越难萃 取。 CO2 极性溶剂,一般要插手极性溶剂改善其正在 CO2 中的消融 度,故被称为改性剂。比力常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙 酯等。 改性剂的感化无限,正在改变超临界流体消融性的同时,也会减弱 萃取系统的捕捉感化,导致共萃物的添加,很可能会干扰阐发测 定。改性剂的用量要小,一般不要跨越 5%。 正在天然物质的提取方面具有很大劣势; 可取 GC、IR、MS、LC 等联用成为一种高效的阐发手段 超临界流体 (SCF) 根基道理 超临界 CO2 的消融能力 改性剂 超临界流体 萃取手艺的 使用

前处置 决定了阐发测试的成果,某种程度上来说,常见样品前处置方式汇总_化学_天然科学_专业材料。本文为大师呈现常见样品前处置方式 1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品) 2.硝酸-高氯常见样品前处置方式汇总 样品前处置对样品的阐发起着至关主要的摆布,